旋轉蒸發儀為何無法保持真空以及如何處理
真空是旋轉蒸發系統的重要組成部分。在使用過程中，確保系統正常運行并“保持真空”也同樣重要，換句話說，即保持壓力且不會將外部空氣泄漏到系統中。系統可能無法保持真空的原因有很多。
如果發現或預期有問題，應首先檢查系統中沒有液體時是否保持真空。從理論上講，這應該是一個封閉的系統，不能通過蒸發產生更多的氣體。如果系統關閉且泵工作正常，則應相對迅速地達到泵的最大真空/最小壓力。（如果有，則可以跳過接下來的兩段。）
如果不是，請檢查泵的完整性。您可以斷開泵的連接，并直接在泵上使用真空計（末端帶有一條閉合線）以查看其工作情況。如果不可能向系統中添加空氣（例如，通過泄漏的接頭或連接），則真空泵應能夠迅速達到其最大真空/最小壓力。
接下來，檢查系統是否泄漏。泄漏通常發生在接頭處，但也可能是由于玻璃器皿或其他零件破裂或損壞造成的。冷凝器與冷凝器在蒸汽管上端附近與旋轉蒸發器的閥體連接的密封件處也可能發生泄漏。有時，您可以將耳朵放在玻璃接縫和連接處附近，以偵聽泄漏，但很多時候，真空泵的聲音足夠大，以致無法通過這種方式檢測到小的泄漏。拆下并重新連接所有接頭和連接。如有必要，您可以一次取下并更換每件物品，在每次連接后進行測試，方法是塞住或堵住上游的開口接頭，以嘗試找出錯誤的連接件或零件。
如果泵處于良好的工作狀態，并且找不到任何泄漏，但是在蒸發過程中系統仍然沒有保持恒定的真空度，請檢查蒸發溶劑的條件。從液體到氣體的轉化涉及體積的極大增加。在標準溫度和壓力下，1摩爾氣體= 22.4升。例如，這意味著18毫升H 2 O（1摩爾）轉化為22.4升氣體。104 mL的乙醚，64 mL的二氯甲烷和132 mL的己烷也是如此。但是，在較低的壓力下，少量的液體會變成大量的氣體。例如，在標準大氣壓的十分之一（0.1個大氣壓或101毫巴）下，同樣的18毫升水會變成大約224升氣體。這是由于? 波義耳定律，表示氣體的壓力與氣體的體積成反比。較小的壓力意味著更大的體積，許多旋轉蒸發器應用程序都在非常低的壓力下運行。
由于蒸發產生的氣體的速率很重要，因為所有真空泵都具有單位時間內可以清除的最大氣體量。這意味著，如果以足夠高的速率蒸發液體，則產生的氣體將超過泵所能清除的氣體。系統中的更多氣體會增加壓力。如果是這種情況，您會看到隨著蒸發的氣體減少并最終停止，在蒸發過程即將結束時壓力會降低。如果您的系統顯示出泵未跟上運轉的跡象，則有兩種選擇：您可以處理速度慢于其他情況的過程，否則可能是由于蒸發速率低于很好的蒸發速率，或者您可以得到更堅固的泵。
請注意，泵的凈空率通常隨著接近其最小壓力而降低。因此，例如，VP18R真空泵的額定凈空壓力為18 L / min，最小壓力為20 mbar。但是，當壓力為20 mbar或接近20 mbar時，它不會清除20 L / min的氣體。根據要求，您應該能夠從實驗室供應網絡或制造商處獲得這些泵曲線。
真空是旋轉蒸發過程中很重要的組成部分。能夠快速有效地發現任何與壓力相關的問題，將幫助您運行更有效的過程并更好地減少停機時間。